硫化橡膠低溫特性的測定溫度回縮法(TR試驗)
UDC 678.43
:6 20 . 1 8 1 .4
:6 20 . 1 7 9 .7
G13 7758一87
Rubber,v ulcanized- Determination ofl ow temperature
characteristics- Temperature-retraction procedure(TR test)
1 適用范圍
本標準規(guī)定了用溫度回縮法測定硫化橡膠的低溫特性。
本標準等效采用國際標準ISO 2921- 1982《硫化橡膠— 低溫特性的測定— 溫度回縮法(TR
試驗)》
2 試驗原理
將 試 樣 在室溫下拉伸到規(guī)定的長度后，迅速將其冷凍，使其失去彈性(除去拉伸力后，試樣不發(fā)生
回縮) 然后，以均勻的速度升高溫度，由于彈性恢復，試樣發(fā)生回縮，記錄溫度與試樣的對應長度值，繪
出試樣回縮百分率一溫度關系曲線，從而求得試樣回縮百分率分別在10%,30%,50%及70%時的對應
溫度值。這些溫度值分別稱為TR10,TR30,TR50及TR70e
3 試驗儀器
3.1 TR試驗儀
TR 試驗儀主要由低溫槽、攪拌器、低溫溫度計、試樣架、試樣長度測量裝置及能使冷凍齊J等速升溫
的加熱裝置等組成。TR試驗儀的結構如圖I所示。
中華人民共和國化學工業(yè)部1987一05一05批準1987-12-01實施
GB 7758一87
圖 1 T R 試 驗 儀
1- 繩 鄺 一 滑 輪 ;3一 平 衡 錘 月 一 攪 拌 器 ;5-等速升溫裝置;6一試樣架;7一可更換標尺;
8一 試 樣 上 夾 具 的 連接 部 分 泊 一 試 樣 七 夾具的鎖緊裝置;10一絕熱層.11一低溫槽;
12一 上 夾具 ;13 一 試 樣 ;1 4- 下夾 具
3. 2 試樣架
試樣 架 上 裝有加荷裝置、單個或多個試樣夾具及可移動的上夾具鎖緊裝置試樣架應具有I0
20kPa輕微的張力，以保證試樣的最大伸長率能達到350環(huán)。利用上夾具鎖緊裝置能將試樣固定在選定
的伸長位置上，冷凍后又能將其放開。該裝置的可移動部分應具有最小的摩擦力。
3. 3 試樣長度測量裝置
試樣 長 度 測量裝置，要保證在試驗過程中隨時都能讀出試樣的長度值，其精確度為士lmm。也可采
用一系列可更換的直接按試樣伸長百分率刻度的標尺，其精確度為士10o
3.4 低溫槽
低溫 槽 是 絕熱的，并備有攪拌器、溫度計及升溫速度為1C / min的等速升溫裝置。要求低溫槽內的
冷凍劑溫度分布均勻。
3. 5 冷凍劑
GB 7758一87
冷凍劑由適當?shù)囊簯B(tài)傳熱介質加致冷劑組成。常用的液態(tài)傳熱介質有乙醇、甲醇、丙酮等。根據(jù)需
要致冷劑可選用干冰或液氮。
4 試樣
4. 1 試樣類型
4. 1.1 標準試樣為端頭寬大而便于夾緊的細長條形，其尺寸如圖2所示。
一子
圖 2 試 樣
試 樣 有 效工作部分的長度L。為100士。.2 mm或50士0.2mm,1 00mm長度的試樣用于伸長率為
50%的試驗，50- 長度的試樣用于伸長率大于50緯的試驗。用專用裁刀從厚度為2士0. 3mm的硫化
膠片上裁取的試樣，其長度方向與膠片的壓延方向應保持一致。
4.1 .2 除標準試樣外，還可采用從橡膠成品上裁取的其他類型試樣(例如:可從橫截面直徑為I.5 ^
4mm的橡膠“o,，形圈上切取其中的一段作為非標準試樣)。
注 不 同 類型的試樣，其試驗結果不能進行比較
今 2 試樣數(shù)量
每種 試 驗 樣品的試樣數(shù)量不應少干3個
4.3 試樣的停放
試 樣停 放和試驗室的標準溫度，按GB 2941一82《橡膠試樣停放和試驗的標準溫度、濕度和時間》
規(guī)定執(zhí)行))
對于 易 結 晶的樣品，若試驗前在低溫下貯存，則可能發(fā)生結晶現(xiàn)象，這對測得的TR值會有較大的
影響，如希望得到在非結晶條件下樣品的TR值，則需在試驗前將試樣放在70’C的恒溫箱中加熱
30min,消除結晶，然后，在標準試驗室溫度下至少停放30min，但不得超過60min
5 試驗步驟
5. 1 往低溫槽內加入足夠量的液態(tài)傳熱介質，其用量至少要確保試驗時試樣浸沒于液面之下
25mm,然后，加入致冷劑，使冷凍劑的溫度達到一70一一73C.
5.2 把試樣裝到試樣架上，在標準試驗室溫度下迅速將其有效工作部分的長度拉伸到選定的伸長
值，并將其固定在此位置上。
采Ill iS} ill
1)ISO 2921 82規(guī)定，按ISO 1826和ISO 171的規(guī)定執(zhí)行
GB 7758一87
按下列原則選擇試樣的伸長率:
a. 除 由 于技術原因另有規(guī)定外，為了減少結晶效應，應采用50%的伸長率。
b. 為 了研究結晶和低溫的綜合效應，一般情況下采用250%的伸長率;如果試樣的伸長率達不到
250 ，則采用試樣的扯斷伸長率的一半;如果試樣的扯斷伸長率大于600%時，則采用350%的伸長率。
注 : 同 樣品，采用不同的試樣伸長率，其試驗結果不能進行比較
5. 3 被拉伸后的試樣迅速放入低溫槽中冷凍101$m in,然后，松開試樣上夾具的鎖緊裝置讓試樣自
由回縮(如果伸長的試樣在一70℃以下就能很快回縮到原始長度，則需采用其他的致冷劑，使其冷卻至
更低的溫度)。
5.4 在一70℃時記錄試樣長度的第一個讀數(shù)，同時以IC / min的升溫速度升高冷凍劑的溫度，其允
許誤差為任意1Om in的時間間隔內，溫度升高為10士2’C，然后，連續(xù)讀取實際溫度和試樣的回縮長度
值，或每2min讀取一次試樣的回縮值，直至試樣的回縮值達到75%為止。
注 : 為 了研究結晶效應或長期冷凍的影響根據(jù)試驗目的和所研究的材料，可以使試樣在應變狀態(tài)下在t個或1L個
選 定 的 低溫 溫 度 下 冷凍更長的時間
6 試驗結果的表示方法
6. 1
式中:
試樣的百分率回縮值v可由刻度尺上直接讀取或用下式計算:
L，一r
L，一r,
義100
50。6Yl.
6. 3
L,— 試樣拉伸后有效工作部分的長度，MM;
L,— 觀察溫度下試樣有效工作部分的長度，MM;
L,— 試樣有效工作部分的原始長度，mmo
繪 出試樣百分率回縮值與對應溫度的關系曲線，從曲線圖上找出回縮值分別為1000.3 0%,
70%時所對應的溫度值，即為所求得的TR10,TR30,TR50,TR70值。
分 別計算出TR10,TR30,TR50,TR703個試樣測定值的平均值
7 試驗報告
試驗報告應包括下列內容:
a， 試驗前試樣的預處理情況;
b. 試樣類型及尺寸;
c. 試樣冷凍時的伸長率;
d. 試樣在低溫下的冷凍溫度和時間;
e. TRIO,TR30,TR50,TR70值;
f. 試驗依據(jù);
9. 試驗者;
h. 試驗日期。
附加說明:
本標準由化學工業(yè)部北京橡膠工業(yè)研究設計院歸口
本標準由化學工業(yè)部沈陽橡膠工業(yè)制品研究所負責起草口
本標準主要起草人褚佩榮。