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熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定
2012-2-9 來源: 作者:
中華人民共和國國家標準
熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定
GB /T 1633-2000
idt iso 306:1994
代 替 G B/T 1633-19790989)
Pl as tic s- Th er moplasticm aterials-
Determination of Vicat softening temperature (VST)
1 范圍
本標 準 規(guī) 定了四種測定熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的試驗方法。
A。 法 — 使用10N 的力,加熱速率為50’C/ h
B。 法 — 使用50N 的力,加熱速率為500C / h
A M法 — 使用ION的力,加熱速率為120’C/ h
B:z o法 — 使用50N 的力,加熱速率為120’C/ h
本標 準 規(guī) 定的四種方法僅適用于熱塑性塑料,所測得的是熱塑性塑料開始迅速軟化的溫度。
2 引用標準
下 列 標 準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均
為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB /T 2 918-1998 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境(idtIS O 291:1997)
GB /T 9 352-1988 熱塑性塑料壓塑試樣的制備(neqI SO 293:1986)
GB /T 11997-1989 塑料多用途試樣的制備和使用(eqvI SO 3167:1983)
GB /T 1 7037.1-1997 熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第I部分:一般原理及多用途試樣和長
條 試 樣 的 制 備 (id t ISO 29 4-1 :1 99 6)
ISO 28 18:1994 塑料機械加工試樣的制備
原理
當 勻 速 升溫時,測定在第1章中給出的某一種負荷條件下標準壓針刺人熱塑性塑料試樣表面1m m
深時的溫度
儀器
儀 器 主 要包括:
4.1 負載桿,裝有負荷板,固定在剛性金屬架上,能在垂直方向上自由移動,金屬架底座用于支撐負載
桿末端壓針頭下的試樣(見圖1).
國家質(zhì)量技術監(jiān)督局2000一07一31批準2001一03一01實施
1
GB/T 1633-2000
千分表
可更換負載
負荷板
用于支承負荷板的桿和壓針頭組件
液體表面
壓針頭
試樣架
圖 1 V S T 測 定 儀 示 意 圖
負 載 桿 和金屬架構(gòu)件應具有相同的膨脹系數(shù),部件長度的不同變化,會引起試樣表觀變形讀數(shù)的
誤差。
用 低 膨 脹系數(shù)的鋼性材料(如瓦鎳鐵合金或硅硼玻璃)制備的試樣,對每臺儀器包括其使用的溫度
范圍做空白試驗進行校正,并對每個溫度確定一個校正項如果校正項為。.02 mm或更大,應注意其代
數(shù)符號,并通過代數(shù)方法將其加到表觀針入度上,將此校正項應用于每項試驗中。建議使用低膨脹合金
制造的儀器。
4.2 壓針頭,最好是硬質(zhì)鋼制成的長為3 mm,橫截面積為1. 000 mm,士。.015 mm’的圓柱體。固定在
負載桿的底部,壓針頭的下表面應平整,垂直于負載桿的軸線,并且無毛刺。
4. 3 已校正的千分表(或其他適宜的測量儀器),能夠測量壓針頭刺入試樣1 mm士。.01 mm的針人
度,并能將千分表的推力記為試樣所受推力的一部分。
注
1 在 此 類型的儀器中,千分表彈簧力向上,要從負荷中減去;如果這種力向下,應加到負荷上
2 在 整 個沖程過程中,由于千分表彈簧上所施加的力明顯地變化,所以要在整個沖程中測定這個力.
4.4 負荷板,裝在負載桿上,中央加有適合的祛碼,使加到試樣上的總推力,對于Aso和A,,。達到10 N
士。.2N,對于Bs。和B120達到50 N士1N。負載桿、壓針頭、負荷板千分表彈簧組合向下的推力應不超過
1N ,
4.5 加熱設備,盛有液體的加熱浴或帶有強制鼓風式氮氣循環(huán)烘箱。加熱設備應裝有控制器,能按要求
以50’C/ h士5C/ h或120C / h士10C / h勻速升溫。在試驗期間,每隔6m in溫度變化分別為5C士
。5℃或12℃士1’C,應認為加熱速率符合要求
調(diào) 節(jié) 儀 器使其在達到規(guī)定的壓痕時,自動切斷加熱器并發(fā)出警報。
4.5., 加熱浴,盛有試樣浸人的液體,并裝有高效攪拌器,試樣浸入深度至少為35 mm;確定選擇的液
體在使用溫度下是穩(wěn)定的,對受試材料沒有影響,例如膨脹或開裂等現(xiàn)象。
GB/T 1633- 2000
當使 用 加熱浴時,將測得靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VST)( 見7.5).
液 體 石 臘、變壓器油、甘油和硅油都是合適的傳熱介質(zhì),也可以使用其他液體。
4.5.2 烘箱,能使空氣或氮氣以60次/min的速度在烘箱內(nèi)循環(huán)。每臺烘箱的容積不少于IOL,箱內(nèi)空
氣或氮氣以1. 5-2 m/s的速度垂直于試樣表面流動。
試 驗 結(jié) 果取決于循環(huán)空氣或氮氣與試樣間的熱傳遞速度。因試樣相對較小以及試樣下表面與試樣
架接觸的原因,所以空氣或氮氣的溫度不應作為VST,而將靠近壓針頭的負載桿上或試樣架上的傳感
器所示的溫度作為VSTo
初 始 校 準時,應通過試驗證明,傳感器所顯示的溫度與放在空白試樣附近附加校正傳感器所顯示的
溫度差在士0.1℃范圍內(nèi)。
商 業(yè) 用 烘箱常常裝有適合的空氣或氮氣循環(huán)裝置。如果沒有,必須通過裝配垂直于試樣表面的定向
循環(huán)氣流板,以保證熱傳遞速度。
4.6 測溫儀器
4.6門加熱浴,部分浸入型玻璃水銀溫度計或測量范圍適當?shù)钠渌麥y溫儀器,精度在。.5℃以內(nèi)。應按
照7.2要求的浸入深度校正玻璃水銀溫度計
4.6.2 與空氣或氮氣烘箱相匹配的測溫儀器,精度在。.5c以內(nèi)。將傳感器(熱電偶或Pt100)放在靠近
壓針頭負載桿或試樣架的適當位置。
試樣
5.1 每個受試樣品使用至少兩個試樣,試樣為厚3-6.5 mm,邊長10 mm的正方形或直徑10 mm的
圓形,表面平整、平行、無飛邊。試樣應按照受試材料規(guī)定進行制備。如果沒有規(guī)定,可以使用任何適當
的方法制備試樣。
5. 2 如果受試樣品是模塑材料(粉料或粒料),應按照受試材料的有關規(guī)定模塑成厚度為3^6.5 mm
的試樣。沒有規(guī)定則按照GB/T 9352,GB/T 17037. 1或GB/T 11997模塑試樣。如果這些都不適用,可
以遵照其他能使材料性能改變盡可能少的方法制備試樣。
5. 3 對于板材,試樣厚度應等于原板材厚度,但下述除外:
a) 如 果 試樣厚度超過6.5m m,應根據(jù)ISO 2818通過單面機械加工使試樣厚度減小到3-
6.5 mm,另一表面保留原樣。試驗表面應是原始表面。
b) 如 果 板材厚度小于3m m,將至多三片試樣直接疊合在一起,使其總厚度在3-6.5m m之間,上
片厚度至少為1.5 m m.厚度較小的片材疊合不一定能測得相同的試驗結(jié)果。
5.4 所獲得的試驗結(jié)果可能與制備試樣所用的模塑條件有關,雖然此依從關系并不常見。當試驗的結(jié)
果依賴于模塑條件時,經(jīng)有關方面商定后可在試驗前采用特殊的退火或預處理步驟。
狀態(tài)調(diào)節(jié)
除非受試材料有規(guī)定或要求,試樣應按GB/T 2918進行狀態(tài)調(diào)節(jié)。
操作步驟
了門將試樣水平放在未加負荷的壓針頭下。壓針頭離試樣邊緣不得少于3 mm,與儀器底座接觸的試
樣表面應平整。
7.2 將組合件放入加熱裝置中,起動攪拌器,在每項試驗開始時,加熱裝置的溫度應為20-23 C。當使
用加熱浴時,溫度計的水銀球或測溫儀器的傳感部件應與試樣在同一水平面,并盡可能靠近試樣。如果
預備試驗表明在其他溫度開始試驗對受試材料不會引起誤差,可采用其他起始溫度。
7.3 5m in后,壓針頭處于靜止位置,將足量砧碼加到負荷板上,以使加在試樣上的總推力,對于As。和
A。為ION士。.2N,對于B,o和B12。為5O N士1N。然后,記錄千分表的讀數(shù)(或其他測量壓痕儀器)或?qū)?br /> ce/T 1633-2000
儀器調(diào)零。
7.4 以50’C /h士5’C /h或120’C /h土10’C /h的速度勻速升高加熱裝置的溫度;當使用加熱浴時,試驗
過程中要充分攪拌液體;對于仲裁試驗應使用50’C /h的升溫速率。
對 某 些 材料,用較高升溫速率(120C/h)9寸,測得值可能高出維卡軟化溫度達功℃
了.5 當壓針頭刺人試樣的深度超過7.3規(guī)定的起始位置1 mm士。.01 mm時,記下傳感器測得的油浴
溫度即為試樣的維卡軟化溫度。
了6 受試材料的維卡軟化溫度以試樣維卡軟化溫度的算術平均值來表示。如果單個試驗結(jié)果差的范圍
超過2C,記下單個試驗結(jié)果,并用另一組至少兩個試樣重復進行一次試驗
8 試驗報告
試 驗 報 告應包括以下內(nèi)容:
a) 受 試 材料的完整標識;
b) 使 用 的方法(As;駻- A ;駼12o)4
c) 由 一 層以上試樣制成的復合試樣應注明厚度和層數(shù);
d) 試 樣 制備方法;
e) 使 用 的傳熱介質(zhì);
f) 狀 態(tài) 調(diào)節(jié)和退火方法;
目 材 料 的維卡軟化溫度(VST),以C表示。(如果兩次測定后,單個測定結(jié)果之差大于7.6中規(guī)定
的范圍,應報告單個測定結(jié)果)。在試驗中或從儀器中移出后,記錄試樣的任何異常特征;
h) 試 驗 日期及檢驗人員。
熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定
GB /T 1633-2000
idt iso 306:1994
代 替 G B/T 1633-19790989)
Pl as tic s- Th er moplasticm aterials-
Determination of Vicat softening temperature (VST)
1 范圍
本標 準 規(guī) 定了四種測定熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的試驗方法。
A。 法 — 使用10N 的力,加熱速率為50’C/ h
B。 法 — 使用50N 的力,加熱速率為500C / h
A M法 — 使用ION的力,加熱速率為120’C/ h
B:z o法 — 使用50N 的力,加熱速率為120’C/ h
本標 準 規(guī) 定的四種方法僅適用于熱塑性塑料,所測得的是熱塑性塑料開始迅速軟化的溫度。
2 引用標準
下 列 標 準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均
為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB /T 2 918-1998 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境(idtIS O 291:1997)
GB /T 9 352-1988 熱塑性塑料壓塑試樣的制備(neqI SO 293:1986)
GB /T 11997-1989 塑料多用途試樣的制備和使用(eqvI SO 3167:1983)
GB /T 1 7037.1-1997 熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第I部分:一般原理及多用途試樣和長
條 試 樣 的 制 備 (id t ISO 29 4-1 :1 99 6)
ISO 28 18:1994 塑料機械加工試樣的制備
原理
當 勻 速 升溫時,測定在第1章中給出的某一種負荷條件下標準壓針刺人熱塑性塑料試樣表面1m m
深時的溫度
儀器
儀 器 主 要包括:
4.1 負載桿,裝有負荷板,固定在剛性金屬架上,能在垂直方向上自由移動,金屬架底座用于支撐負載
桿末端壓針頭下的試樣(見圖1).
國家質(zhì)量技術監(jiān)督局2000一07一31批準2001一03一01實施
1
GB/T 1633-2000
千分表
可更換負載
負荷板
用于支承負荷板的桿和壓針頭組件
液體表面
壓針頭
試樣架
圖 1 V S T 測 定 儀 示 意 圖
負 載 桿 和金屬架構(gòu)件應具有相同的膨脹系數(shù),部件長度的不同變化,會引起試樣表觀變形讀數(shù)的
誤差。
用 低 膨 脹系數(shù)的鋼性材料(如瓦鎳鐵合金或硅硼玻璃)制備的試樣,對每臺儀器包括其使用的溫度
范圍做空白試驗進行校正,并對每個溫度確定一個校正項如果校正項為。.02 mm或更大,應注意其代
數(shù)符號,并通過代數(shù)方法將其加到表觀針入度上,將此校正項應用于每項試驗中。建議使用低膨脹合金
制造的儀器。
4.2 壓針頭,最好是硬質(zhì)鋼制成的長為3 mm,橫截面積為1. 000 mm,士。.015 mm’的圓柱體。固定在
負載桿的底部,壓針頭的下表面應平整,垂直于負載桿的軸線,并且無毛刺。
4. 3 已校正的千分表(或其他適宜的測量儀器),能夠測量壓針頭刺入試樣1 mm士。.01 mm的針人
度,并能將千分表的推力記為試樣所受推力的一部分。
注
1 在 此 類型的儀器中,千分表彈簧力向上,要從負荷中減去;如果這種力向下,應加到負荷上
2 在 整 個沖程過程中,由于千分表彈簧上所施加的力明顯地變化,所以要在整個沖程中測定這個力.
4.4 負荷板,裝在負載桿上,中央加有適合的祛碼,使加到試樣上的總推力,對于Aso和A,,。達到10 N
士。.2N,對于Bs。和B120達到50 N士1N。負載桿、壓針頭、負荷板千分表彈簧組合向下的推力應不超過
1N ,
4.5 加熱設備,盛有液體的加熱浴或帶有強制鼓風式氮氣循環(huán)烘箱。加熱設備應裝有控制器,能按要求
以50’C/ h士5C/ h或120C / h士10C / h勻速升溫。在試驗期間,每隔6m in溫度變化分別為5C士
。5℃或12℃士1’C,應認為加熱速率符合要求
調(diào) 節(jié) 儀 器使其在達到規(guī)定的壓痕時,自動切斷加熱器并發(fā)出警報。
4.5., 加熱浴,盛有試樣浸人的液體,并裝有高效攪拌器,試樣浸入深度至少為35 mm;確定選擇的液
體在使用溫度下是穩(wěn)定的,對受試材料沒有影響,例如膨脹或開裂等現(xiàn)象。
GB/T 1633- 2000
當使 用 加熱浴時,將測得靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VST)( 見7.5).
液 體 石 臘、變壓器油、甘油和硅油都是合適的傳熱介質(zhì),也可以使用其他液體。
4.5.2 烘箱,能使空氣或氮氣以60次/min的速度在烘箱內(nèi)循環(huán)。每臺烘箱的容積不少于IOL,箱內(nèi)空
氣或氮氣以1. 5-2 m/s的速度垂直于試樣表面流動。
試 驗 結(jié) 果取決于循環(huán)空氣或氮氣與試樣間的熱傳遞速度。因試樣相對較小以及試樣下表面與試樣
架接觸的原因,所以空氣或氮氣的溫度不應作為VST,而將靠近壓針頭的負載桿上或試樣架上的傳感
器所示的溫度作為VSTo
初 始 校 準時,應通過試驗證明,傳感器所顯示的溫度與放在空白試樣附近附加校正傳感器所顯示的
溫度差在士0.1℃范圍內(nèi)。
商 業(yè) 用 烘箱常常裝有適合的空氣或氮氣循環(huán)裝置。如果沒有,必須通過裝配垂直于試樣表面的定向
循環(huán)氣流板,以保證熱傳遞速度。
4.6 測溫儀器
4.6門加熱浴,部分浸入型玻璃水銀溫度計或測量范圍適當?shù)钠渌麥y溫儀器,精度在。.5℃以內(nèi)。應按
照7.2要求的浸入深度校正玻璃水銀溫度計
4.6.2 與空氣或氮氣烘箱相匹配的測溫儀器,精度在。.5c以內(nèi)。將傳感器(熱電偶或Pt100)放在靠近
壓針頭負載桿或試樣架的適當位置。
試樣
5.1 每個受試樣品使用至少兩個試樣,試樣為厚3-6.5 mm,邊長10 mm的正方形或直徑10 mm的
圓形,表面平整、平行、無飛邊。試樣應按照受試材料規(guī)定進行制備。如果沒有規(guī)定,可以使用任何適當
的方法制備試樣。
5. 2 如果受試樣品是模塑材料(粉料或粒料),應按照受試材料的有關規(guī)定模塑成厚度為3^6.5 mm
的試樣。沒有規(guī)定則按照GB/T 9352,GB/T 17037. 1或GB/T 11997模塑試樣。如果這些都不適用,可
以遵照其他能使材料性能改變盡可能少的方法制備試樣。
5. 3 對于板材,試樣厚度應等于原板材厚度,但下述除外:
a) 如 果 試樣厚度超過6.5m m,應根據(jù)ISO 2818通過單面機械加工使試樣厚度減小到3-
6.5 mm,另一表面保留原樣。試驗表面應是原始表面。
b) 如 果 板材厚度小于3m m,將至多三片試樣直接疊合在一起,使其總厚度在3-6.5m m之間,上
片厚度至少為1.5 m m.厚度較小的片材疊合不一定能測得相同的試驗結(jié)果。
5.4 所獲得的試驗結(jié)果可能與制備試樣所用的模塑條件有關,雖然此依從關系并不常見。當試驗的結(jié)
果依賴于模塑條件時,經(jīng)有關方面商定后可在試驗前采用特殊的退火或預處理步驟。
狀態(tài)調(diào)節(jié)
除非受試材料有規(guī)定或要求,試樣應按GB/T 2918進行狀態(tài)調(diào)節(jié)。
操作步驟
了門將試樣水平放在未加負荷的壓針頭下。壓針頭離試樣邊緣不得少于3 mm,與儀器底座接觸的試
樣表面應平整。
7.2 將組合件放入加熱裝置中,起動攪拌器,在每項試驗開始時,加熱裝置的溫度應為20-23 C。當使
用加熱浴時,溫度計的水銀球或測溫儀器的傳感部件應與試樣在同一水平面,并盡可能靠近試樣。如果
預備試驗表明在其他溫度開始試驗對受試材料不會引起誤差,可采用其他起始溫度。
7.3 5m in后,壓針頭處于靜止位置,將足量砧碼加到負荷板上,以使加在試樣上的總推力,對于As。和
A。為ION士。.2N,對于B,o和B12。為5O N士1N。然后,記錄千分表的讀數(shù)(或其他測量壓痕儀器)或?qū)?br /> ce/T 1633-2000
儀器調(diào)零。
7.4 以50’C /h士5’C /h或120’C /h土10’C /h的速度勻速升高加熱裝置的溫度;當使用加熱浴時,試驗
過程中要充分攪拌液體;對于仲裁試驗應使用50’C /h的升溫速率。
對 某 些 材料,用較高升溫速率(120C/h)9寸,測得值可能高出維卡軟化溫度達功℃
了.5 當壓針頭刺人試樣的深度超過7.3規(guī)定的起始位置1 mm士。.01 mm時,記下傳感器測得的油浴
溫度即為試樣的維卡軟化溫度。
了6 受試材料的維卡軟化溫度以試樣維卡軟化溫度的算術平均值來表示。如果單個試驗結(jié)果差的范圍
超過2C,記下單個試驗結(jié)果,并用另一組至少兩個試樣重復進行一次試驗
8 試驗報告
試 驗 報 告應包括以下內(nèi)容:
a) 受 試 材料的完整標識;
b) 使 用 的方法(As;駻- A ;駼12o)4
c) 由 一 層以上試樣制成的復合試樣應注明厚度和層數(shù);
d) 試 樣 制備方法;
e) 使 用 的傳熱介質(zhì);
f) 狀 態(tài) 調(diào)節(jié)和退火方法;
目 材 料 的維卡軟化溫度(VST),以C表示。(如果兩次測定后,單個測定結(jié)果之差大于7.6中規(guī)定
的范圍,應報告單個測定結(jié)果)。在試驗中或從儀器中移出后,記錄試樣的任何異常特征;
h) 試 驗 日期及檢驗人員。
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